1. Synthèse solvothermale
1. Brutrapport matière
La poudre de zinc et la poudre de sélénium sont mélangées dans un rapport molaire de 1:1, et de l'eau déionisée ou de l'éthylène glycol est ajouté comme milieu solvant 35.
2 .Conditions de réaction
o Température de réaction : 180-220°C
o Temps de réaction : 12 à 24 heures
o Pression : Maintenir la pression auto-générée dans la cuve de réaction fermée
La combinaison directe du zinc et du sélénium est facilitée par le chauffage pour générer des cristaux de séléniure de zinc à l'échelle nanométrique 35.
3.Processus de post-traitement
Après la réaction, il a été centrifugé, lavé avec de l'ammoniaque diluée (80 °C), du méthanol et séché sous vide (120 °C, P₂O₅).obtenirune poudre > 99,9% de pureté 13.
2. Méthode de dépôt chimique en phase vapeur
1.Prétraitement des matières premières
o La pureté de la matière première en zinc est ≥ 99,99 % et placée dans un creuset en graphite
o Le gaz séléniure d'hydrogène est transporté par le gaz argon carry6.
2 .Contrôle de la température
o Zone d'évaporation du zinc : 850-900°C
o Zone de dépôt : 450-500°C
Dépôt directionnel de vapeur de zinc et de séléniure d'hydrogène par gradient de température 6.
3 .Paramètres du gaz
o Débit d'argon : 5-10 L/min
o Pression partielle du séléniure d'hydrogène :0,1-0,3 atm
Les taux de dépôt peuvent atteindre 0,5 à 1,2 mm/h, ce qui entraîne la formation de séléniure de zinc polycristallin 6 de 60 à 100 mm d'épaisseur..
3. Méthode de synthèse directe en phase solide
1. Brutmanutention
La solution de chlorure de zinc a réagi avec la solution d'acide oxalique pour former un précipité d'oxalate de zinc, qui a été séché, broyé et mélangé à de la poudre de sélénium dans un rapport molaire de 1:1,05 4.
2 .Paramètres de réaction thermique
o Température du four à tubes sous vide : 600-650°C
o Temps de maintien au chaud : 4 à 6 heures
La poudre de séléniure de zinc avec une granulométrie de 2 à 10 µm est générée par réaction de diffusion en phase solide 4.
Comparaison des processus clés
| méthode | Topographie du produit | Taille des particules/épaisseur | Cristallinité | Domaines d'application |
| Méthode solvothermale 35 | Nanobilles/bâtonnets | 20-100 nm | Sphalérite cubique | Dispositifs optoélectroniques |
| Dépôt en phase vapeur 6 | Blocs polycristallins | 60-100 mm | Structure hexagonale | Optique infrarouge |
| Méthode en phase solide 4 | Poudres de taille micrométrique | 2 à 10 μm | Phase cubique | Précurseurs de matériaux infrarouges |
Points clés du contrôle des procédés spéciaux : la méthode solvothermale nécessite l'ajout de tensioactifs tels que l'acide oléique pour réguler la morphologie 5, et le dépôt en phase vapeur nécessite que la rugosité du substrat soit < Ra20 pour assurer l'uniformité du dépôt 6.
1. Dépôt physique en phase vapeur (PVD).
1 .Parcours technologique
o La matière première de séléniure de zinc est vaporisée dans un environnement sous vide et déposée sur la surface du substrat à l'aide d'une technologie de pulvérisation cathodique ou d'évaporation thermique12.
o Les sources d'évaporation du zinc et du sélénium sont chauffées à différents gradients de température (zone d'évaporation du zinc : 800–850 °C, zone d'évaporation du sélénium : 450–500 °C), et le rapport stoechiométrique est contrôlé en contrôlant le taux d'évaporation12.
2 .Contrôle des paramètres
o Vide : ≤1×10⁻³ Pa
o Température basale : 200–400 °C
o Taux de dépôt :0,2–1,0 nm/s
Des films de séléniure de zinc d'une épaisseur de 50 à 500 nm peuvent être préparés pour être utilisés dans l'optique infrarouge 25.
2Méthode de broyage mécanique à boulets
1.Manutention des matières premières
o La poudre de zinc (pureté ≥ 99,9 %) est mélangée à de la poudre de sélénium dans un rapport molaire de 1:1 et chargée dans un broyeur à boulets en acier inoxydable 23.
2 .Paramètres du processus
o Temps de broyage des billes : 10 à 20 heures
Vitesse : 300–500 tr/min
o Rapport de granulés : 10:1 (billes de broyage en zircone).
Des nanoparticules de séléniure de zinc d'une taille de particules de 50 à 200 nm ont été générées par des réactions d'alliage mécanique, avec une pureté de > 99 % 23.
3. Méthode de frittage par pressage à chaud
1 .Préparation des précurseurs
o Nanopoudre de séléniure de zinc (taille des particules < 100 nm) synthétisée par méthode solvothermale comme matière première 4.
2 .Paramètres de frittage
o Température : 800–1000°C
o Pression : 30–50 MPa
o Maintien au chaud : 2 à 4 heures
Le produit a une densité de > 98 % et peut être transformé en composants optiques grand format tels que des fenêtres infrarouges ou des lentilles 45.
4. Épitaxie par jets moléculaires (MBE).
1.Environnement sous vide ultra-élevé
o Vide : ≤1×10⁻⁷ Pa
o Les faisceaux moléculaires de zinc et de sélénium contrôlent avec précision le flux à travers la source d'évaporation du faisceau d'électrons6.
2.Paramètres de croissance
o Température de base : 300–500 °C (les substrats GaAs ou saphir sont couramment utilisés).
o Taux de croissance :0,1–0,5 nm/s
Des films minces de séléniure de zinc monocristallin peuvent être préparés dans la gamme d'épaisseur de 0,1 à 5 μm pour les dispositifs optoélectroniques de haute précision56.
Date de publication : 23 avril 2025