Le procédé de purification du tellure 7N combine les technologies de raffinage de zone et de cristallisation directionnelle. Les principaux détails et paramètres du procédé sont décrits ci-dessous :
1. Procédé de raffinage par zone
Conception d'équipements
Navettes de fusion annulaire multicouches : Diamètre 300–500 mm, hauteur 50–80 mm, en quartz ou graphite de haute pureté.
Système de chauffage : Bobines résistives semi-circulaires avec une précision de contrôle de température de ±0,5°C et une température de fonctionnement maximale de 850°C.
Paramètres clés
Vide : ≤1×10⁻³ Pa partout pour éviter l'oxydation et la contamination.
Vitesse de déplacement de la zone : 2 à 5 mm/h (rotation unidirectionnelle via l'arbre d'entraînement).
Gradient de température : 725 ± 5 °C au front de la zone fondue, refroidissement à < 500 °C au bord de fuite.
Passages : 10 à 15 cycles ; efficacité d'élimination > 99,9 % pour les impuretés avec des coefficients de ségrégation < 0,1 (par exemple, Cu, Pb).
2. Processus de cristallisation directionnelle
Préparation de la fonte
Matériau : tellure 5N purifié par raffinage de zone.
Conditions de fusion : Fondu sous gaz Ar inerte (≥99,999 % de pureté) à 500–520 °C en utilisant un chauffage par induction à haute fréquence.
Protection contre la fusion : revêtement en graphite de haute pureté pour supprimer la volatilisation ; profondeur du bain de fusion maintenue à 80–120 mm.
Contrôle de la cristallisation
Taux de croissance : 1 à 3 mm/h avec un gradient de température vertical de 30 à 50 °C/cm.
Système de refroidissement : Base en cuivre refroidie à l'eau pour un refroidissement forcé par le bas ; refroidissement radiatif par le haut.
Ségrégation des impuretés : le Fe, le Ni et d'autres impuretés s'enrichissent aux joints de grains après 3 à 5 cycles de refusion, réduisant les concentrations à des niveaux de ppb.
3. Métriques de contrôle de la qualité
Valeur de référence standard du paramètre
Pureté finale ≥99,99999% (7N)
Impuretés métalliques totales ≤ 0,1 ppm
Teneur en oxygène ≤ 5 ppm
Déviation d'orientation cristalline ≤2°
Résistivité (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Avantages du processus
Évolutivité : Les nacelles de fusion annulaire multicouches augmentent la capacité de traitement par lots de 3 à 5 fois par rapport aux conceptions conventionnelles.
Efficacité : Un contrôle précis du vide et de la température permet des taux d'élimination des impuretés élevés.
Qualité cristalline : Des vitesses de croissance ultra-lentes (<3 mm/h) garantissent une faible densité de dislocations et une intégrité monocristalline.
Ce tellure 7N raffiné est essentiel pour des applications avancées, notamment les détecteurs infrarouges, les cellules solaires à couches minces de CdTe et les substrats semi-conducteurs.
Références :
désigne les données expérimentales issues d'études évaluées par des pairs sur la purification du tellure.
Date de publication : 24 mars 2025